X射线衍射仪能精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确的进行物相的定性分析和定量分析,在冶金、石油、化工、科研、航空航天、材料生产等领域广泛使用。该设备可应用于粉末、块状或薄膜样品的相组成、应力状态和晶粒度的测定,为材料学基础和材料加工技术研发提供了技术保障。
仪器主要技术指标
1.X射线光源
(1)最大输出功率:3kW
(2)额定电压:60kV
(3)额定电流:60mA
(4)电流电压稳定度:优于±0.005% (外电压波动10%时)
2.X射线光管部分
(1)X射线光管:Cu靶,金属陶瓷X光管,功率2.4kW,焦斑大小:1×12 mm
(2)射线防护:射线防护装置联锁机构、样品测量时禁止打开射线防护装置。散剂量符合国际,防护罩外任何一点的计量小于1μSV/h
3.测角仪部分
(1)测角仪:θ/θ样品水平,采用光学编码器技术与电机双重定位
(2)扫描方式:连续、步进、Omg测量
(3)2θ转动范围:-3°~160°
(4)测角仪半径:≥185mm
(5)可读最小步长:0.0001°,角度重现性: 0.0001°
(6)最高定位速度:≥1000°/min
(7)2θ角偏差:全角度范围内测量NIST标准样品不少于4个衍射峰,2θ示值误差≤±0.02°
4.探测器部分:封闭正比探测器
(1)能谱分辨率:小于25% (Cu Kα谱线)
(2)最大线性计数率:大于5×105cps
(3)弯曲晶体石墨单色器:反射效率大于28%
5.仪器控制和数据处理系统
计算机:Intel i系列处理器、内存4G、硬盘128G固态、24寸LED显示
X射线衍射仪操作流程
1.开机前的检查与准备
(1)检查仪器室温,保持在20℃~28℃。
(2)检查电路连接处有无松动脱落,电线有无老化,水管线有无泄漏。
(3)检查循环水冷却装置,制冷系统是否正常运转,氟利昂压力表指示在0.9到1.3MPa之间(压缩机处于停止状态);桶内水位在离桶上边缘50mm;循环水冷却装置温度控制范围是:下限为19℃、上限为22℃。
2.开机操作
(1)打开配电箱中“衍射仪主机电源”、“循环水冷却装置”电源开关。
将循环水冷却装置的面板开关转至“RUN”位置,启动水循环装置,水压表正常指示位置在0.15~0.35MPa之间。
(2)开显示器→打印机→计算机电源,计算机开始初始化。
(3)按仪器面板上的“ON”按钮,按钮上蓝色指示灯点亮,仪器内部照明灯开启。
(4)启动X射线衍射仪控制软件;选择点击衍射仪控制软件上的“测量”、“掠射”、“OMG”按钮,填写控制参数,单击“开始”进行相应测量。
(5)样品测量完成后,现成的衍射数据文件存储在“设置”按钮下设定的文件夹中。
(6)启动衍射数据处理软件,读入衍射数据文件,进行相应数据处理。
★每次样品测量完成后,衍射仪控制软件都会将X射线管的管电压与管电流设置成10kV/5mA,以提高X射线管使用寿命,且会在无操作10分钟后自动关闭管电压与管电流。
3.关机操作
(1)退出X射线衍射仪控制软件时单击“是”按钮后,软件控制管电压与管电流降到0。
(2)按仪器面板上的“OFF”按钮后,切断衍射仪主机供电电源,仪器内部照明灯熄灭。关计算机→关显示器→关打印机。
(3)5分钟后将循环水冷却装置的面板开关转至“STOP”位置,切断循环水冷却装置供电电源。
注意事项:
1.样品测量前一定要把衍射仪主机射线防护门可靠关闭,否则光闸将无法打开,且会出现错误报警。
2.由于仪器有射线防护联锁装置,衍射仪主机未通电或是样品测量过程中,主机射线防护门是无法打开的。
3.主机通电后,若出现射线防护门无法打开的情况,说明仪器射线防护联锁装置出现故障。应与生产商售后部门联系维修。
4.关机时必须光管足够冷却后,才可先关衍射仪主机电源,再关闭循环水冷却装置电源。
5.仪器使用过程中,注意用电安全和射线防护,碰到紧急情况应立即按面板上“OFF”按钮。
6.要定期用标准样品检查衍射仪测量结果的准确性,硅标样(111面)2θ角度超过28.44°±0.02°范围时,要及时修正衍射仪测角仪的零点参数,具体操作见“X射线衍射仪使用手册”。
7.若衍射仪较长时间没有使用(150小时以上),再次使用仪器时要对X射线管进行老化训练
8.经常清理样品架中的粉尘,特别是插样片的底部缝隙,保证测量结果准确性。